各省、自治區、直轄市和新疆生產建設兵團市場監管局（廳、委）:

 

　　近年來，宣稱“減肥”功能食品非法添加案件激增，危害群眾身體健康，必須重拳出擊嚴厲打擊。近期，總局組織湖北省市場監管部門查辦宣稱“減肥”功能食品非法添加非食用物質系列案，發現犯罪分子在食品中非法添加比沙可啶新型衍生物，根據辦案工作需要，總局認定了執法檢驗方法、組織專家出具了有毒有害認定意見。

 

　　為嚴厲打擊食品中非法添加有毒有害物質的違法行為，便于全國各級市場監管部門辦理此類案件，現將《食品中比沙可啶環丙甲酰替代物的執法檢驗方法》（附件1）、《食品中非法添加比沙可啶及其系列衍生物的有毒有害專家認定意見》（附件2）、《食品中比沙可啶及其系列衍生物的有毒有害認定意見》（附件3）發給你們。檢驗檢測機構可以采用上述檢驗方法對涉案食品進行檢驗，檢驗結果可以作為案件定性裁量和定罪量刑的參考。認定意見作為同類案件移送司法機關的佐證材料，可供司法機關甄別有毒有害物質成分、實施定罪量刑時參考。

 

　　各級市場監管部門應當按照“四個最嚴”的要求，依法從嚴從重從速查處此類案件，保障人民群眾身體健康；涉嫌犯罪的，移送公安機關處理。

 

　　附件：

 

　　1. 食品中比沙可啶環丙甲酰替代物的執法檢驗方法

 

　　2. 食品中非法添加比沙可啶及其系列衍生物的有毒有害專家認定意見

 

　　3. 食品中比沙可啶及其系列衍生物的有毒有害認定意見

 

　　市場監管總局辦公廳

 

　　2025年2月14日

 

附件 1 ：

 

食品中比沙可啶環丙甲酰替代物的執法檢驗方法

 

1、范圍

 

　　本方法規定了食品中比沙可啶環丙甲酰替代物的液相色譜-串聯質譜測定方法。

 

　　本方法適用于固體飲料、果凍、糖果和蜜餞等食品中比沙可啶環丙甲酰替代物的定性和定量測定。

 

2、原理

 

　　試樣經乙腈-水溶液超聲提取，過濾后，濾液供液相色譜-串聯質譜儀測定，外標法定量。

 

3、試劑與材料

 

　　除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純；水為符合 GB/T 6682 規定的一級水。

 

　　3.1 試劑

 

　　3.1.1 乙腈（CH3CN）：色譜純。

 

　　3.1.2 甲酸（HCOOH）：色譜純。

 

　　3.2 試劑配制

 

　　3.2.1 0.1%甲酸水溶液：量取 1 mL 甲酸（3.1.2），用水稀釋至 1 000 mL ，混勻。

 

　　3.2.2 乙腈-水溶液（1+1）：將乙腈（3.1.1）與水等體積混合。

 

　　3.3 標準品

 

　　比沙可啶環丙甲酰替代物標準品純度≥98%，或經國家認證并授予標準物質證書的標準品。標準品中文名稱、英文名稱、CAS 號及分子式等信息見附錄 A。

 

　　3.4 標準溶液配制

 

　　3.4.1 標準儲備液的配制（200 μg/mL）

 

　　準確稱取比沙可啶環丙甲酰替代物標準品（3.3）10 mg（精確至 0.01 mg），用乙腈-水溶液（3.2.2） 溶解，轉移至 50 mL 容量瓶中，用乙腈-水溶液（3.2.2）定容至刻度，搖勻，配制成質量濃度為 200 μg/mL 的標準儲備液。-20℃避光貯存，有效期 3 個月。

 

　　3.4.2 標準中間液的配制（1 μg/mL）

 

　　準確吸取標準儲備液（3.4.1）0.1 mL 至 20 mL 容量瓶中，用乙腈-水溶液（3.2.2）定容至刻度， 搖勻，配制成質量濃度為 1 μg/mL 的標準中間液�，F用現配。

 

　　3.4.3 系列標準工作液的配制

 

　　分別準確吸取 20 μL、50 μL、100 μL、200 μL、500 μL、1 000 μL、2 000 μL 標準中間液（3.4.2），置于一組 10 mL 容量瓶中，用乙腈-水溶液（3.2.2）定容，配制成 2 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L 、100 μg/L 、200 μg/L 的系列標準工作液，或依儀器響應情況配制適當濃度的標準工作液�，F用現配。

 

　　3.5 材料

 

　　3.5.1 微孔濾膜：0.22 m，有機相。

 

　　3.5.2 離心管：PS 聚乙烯，50 mL。

 

　　3.5.3 容量瓶：10 mL 、50 mL。

 

4、儀器與設備

 

　　4.1 液相色譜-串聯質譜儀，配有電噴霧離子源（ESI）。

 

　　4.2 分析天平：感量分別為 1 mg 和 0.01 mg。

 

　　4.3 超聲波提取儀：工作頻率不低于 40 kHz。

 

　　4.4 恒溫水浴鍋：水浴溫度不低于 80℃。

 

　　4.5 離心機：轉速不低于 4 000 r/min。

 

　　4.6 渦旋混合器。

 

5、分析步驟

 

　　5.1 試樣制備和保存

 

　　取代表性試樣 100 g 或所有試樣（試樣低于 100 g 時）充分攪碎、均質或粉碎，混勻；蜜餞樣品剪碎至 2 mm 以下；果凍樣品充分攪碎至漿狀。制備好的試樣于 4℃冰箱保存。

 

　　5.2 試樣處理

 

　　5.2.1 固體飲料、壓片糖果、蜜餞

 

　　準確稱取 1 g 試樣（精確至 0.001 g）置于 50 mL 具塞離心管（3.5.2）中，加入 20 mL 乙腈-水溶液（3.2.2），超聲提取 15 min，冷卻至室溫，于 4 000 r/min 離心 5 min，上清液全部轉移至 50 mL 容量瓶（3.5.3）中，用乙腈-水溶液（3.2.2）定容至刻度，混勻。取適量上清液過微孔濾膜（3.5.1），待測定。

 

　　5.2.2 果凍、其他糖果

 

　　準確稱取 1 g 試樣（精確至 0.001 g）置于 50 mL 具塞離心管（3.5.2）中，加入 10 mL 水，80℃ 水浴 15 min（水浴過程中注意搖散），取出，冷卻至室溫，加入 10 mL 乙腈-水溶液（3.2.2），超聲提取 15 min，冷卻至室溫，于 4 000 r/min 離心 5 min，上清液全部轉移至 50 mL 容量瓶（3.5.3）中， 用乙腈-水溶液（3.2.2）定容至刻度，混勻。取適量上清液過微孔濾膜（3.5.1），待測定。

 

　　果凍、糖果除特殊固體組成（如膠基糖果中的膠基等）無法溶解外，應全部溶解。

 

　　5.3 儀器參考條件

 

　　5.3.1 色譜參考條件

 

　　液相色譜參考條件如下：

 

　　a）色譜柱：C18 色譜柱，75 mm×2.1 mm（內徑），2.7 μm，或性能相當者；

 

　　b）流動相：A 相為 0.1%甲酸水溶液（3.2.1），B 相為乙腈（3.1.1），梯度洗脫程序見表 1；

 

　　c）流速：0.30 mL/min；

 

　　d）柱溫：40 ℃;

 

　　e）進樣量：1 μL。

　　5.3.2 質譜參考條件

 

　　質譜參考條件如下：

 

　　a）離子源：電噴霧離子源（ESI）。

 

　　b）檢測方式：多反應離子監測（MRM）。

 

　　c）掃描方式：正離子模式。

 

　　d）電噴霧電壓（IS）：5 500 V。

 

　　e）氣簾氣壓力（CUR）：35 psi。

 

　　f）霧化氣壓力（GS1）：50 psi。

 

　　g）輔助氣壓力（GS2）：50 psi。

 

　　h）離子源溫度（TEM）：550 ℃。

 

　　i）其他參考質譜參數見表2。

　　5.4 標準曲線的制作

 

　　將質量濃度為 2 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L 的系列標準工作液（3.4.3）分別注入液相色譜-串聯質譜儀中，測定相應的峰面積，以系列標準工作液中目標化合物的濃度為橫坐標，以定量離子色譜峰的峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。比沙可啶環丙甲酰替代物標準溶液的液相色譜-質譜/質譜多反應監測色譜圖參見附錄 B。

 

　　5.5 試樣溶液的測定

 

　　5.5.1 定性測定

 

　　在相同試驗條件下，試樣中被測組分的保留時間與標準溶液中對應的保留時間偏差在±2.5% 之內；且試樣中被測組分定性離子的相對豐度與濃度接近的標準溶液中對應的定性離子的相對豐度進行比較，偏差不超過表 3 規定的范圍，則可判定為試樣中存在對應的待測物。

　　5.5.2 定量測定

 

　　將試樣溶液注入液相色譜-串聯質譜儀中，得到相應的峰面積，根據標準曲線得到試樣溶液中比沙可啶環丙甲酰替代物的濃度。

 

　　用標準工作曲線對試樣進行定量，應使試樣溶液被測組分的響應值在儀器測定的線性范圍內，若被測組分含量超出標準曲線的測定范圍，則應重新處理試樣，適量減少稱樣量或適當稀釋試樣，使其上機濃度在線性范圍內再進行定量。

 

　　5.6 空白試驗

 

　　除不加試樣外，完全按照上述操作步驟進行。

 

6、結果計算

 

　　試樣中被測組分含量按式（1）計算：

　　式中：

 

　　X ——試樣中比沙可啶環丙甲酰替代物的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

 

　　c ——試樣溶液中比沙可啶環丙甲酰替代物的質量濃度，單位為微克每升(μg/L）；

 

　　V ——試樣溶液的定容體積，單位為毫升（mL）；

 

　　m——試樣取樣的質量，單位為克（g）；

 

　　1000 ——換算系數；

 

　　f ——稀釋倍數。

 

　　以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留 3 位有效數字。

 

7、精密度

 

　　在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的 15%。

 

8、其他

 

　　當取樣量為 1 g，定容體積為 50 mL 時，比沙可啶環丙甲酰替代物的檢出限為 0.05 mg/kg，定量限為 0.10 mg/kg。

 

　　空白試驗應無干擾。

 

附錄A （規范性）

 

　　比沙可啶環丙甲酰替代物標準品的基本信息

 

　　比沙可啶環丙甲酰替代物標準品的中文名稱、英文名稱、CAS號、化學結構式、分子式和相對分子質量見表A.1。

附錄 B（資料性）

 

　　比沙可啶環丙甲酰替代物標準溶液的液相色譜-質譜/質譜多反應監測色譜圖

 

　　比沙可啶環丙甲酰替代物標準溶液（5 μg/L）的液相色譜-質譜/質譜多反應監測色譜圖見圖B.1。

　　本方法起草單位：湖北省食品質量安全監督檢驗研究院

 

　　本方法驗證單位：中國檢驗檢疫科學研究院、廣東省食品檢驗所（廣東省酒類檢測中心）、重慶市食品藥品檢驗檢測研究院、湖北省產品質量監督檢驗研究院、武漢海關技術中心

 

　　主要起草人：江豐，夏金濤，黎星，吳婉琴，張莉

 

附件 2：

 

食品中非法添加比沙可啶及其系列衍生物的有毒有害專家認定意見

 

　　市場監管總局組織專家對食品中非法添加比沙可啶及其系列衍生物的有毒有害性進行評估、認定。

 

　　專家組聽取了匯報，經研究，形成認定意見如下：

 

　　一、 比沙可啶通過對腸道壁產生刺激作用, 起到促進排便、緩解便秘的效果，但同時也伴隨有功能性腸病，電解質異常和藥物依賴，并可引起明顯的腹部絞痛和過度腹瀉等副作用；其脫乙酰代謝物和環丙甲酰替代物等為代表的系列衍生物含有與比沙可啶一致的核心藥效團，具有同等屬性和有毒有害性。

 

　　二、依據《食品安全法》，食品不得添加藥品，而比沙可啶及其系列衍生物也從未獲得批準作為食品添加劑或新食品原料，以及保健食品原料， 因此，在食品中檢出比沙可啶及其系列衍生物，屬于非法添加。

 

　　由于比沙可啶及其系列衍生物具有相同/相似的核心藥效團和臨床功效，具有類似屬性和危害性，食品中非法添加、使用比沙可啶及其系列衍生物可危害人體健康，甚至危及生命。

 

附件 3：

 

食品中比沙可啶及其系列衍生物的有毒有害認定意見

 

　　市場監管總局組織專家對食品中非法添加比沙可啶及其系列衍生物的有毒有害性進行評估、認定。根據專家意見，我們認定：

 

　　食品中的比沙可啶及其系列衍生物屬于“有毒、有害的非食品原料”。