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精密度系指在規(guī)定的測試條件下,同一個(gè)均勻供試品,經(jīng)多次取樣測定所得結(jié)果之間的接近程度。精密度一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。
用于定量測定的分析方法均應(yīng)考察方法的精密度。精密度包括重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性。
1.重復(fù)性
在相同操作條件下,由一個(gè)分析人員在較短的間隔時(shí)間內(nèi)測定所得結(jié)果的精密度稱為重復(fù)性。
在規(guī)定范圍內(nèi),取同一濃度的供試品,用6個(gè)測定結(jié)果進(jìn)行評價(jià);或設(shè)計(jì)3個(gè)不同濃度,每個(gè)濃度各分別制備3份供試品溶液進(jìn)行測定,用9個(gè)測定結(jié)果進(jìn)行評價(jià)。
2.中間精密度
在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)室,不同時(shí)間由不同分析人員用不同設(shè)備測定結(jié)果之間的精密度,稱為中間精密度。
為考察隨機(jī)變動因素對精密度的影響,應(yīng)進(jìn)行中間精密度試驗(yàn)。變動因素為不同日期、不同分析人員、不同設(shè)備等。
3.重現(xiàn)性
在不同實(shí)驗(yàn)室由不同分析人員測定結(jié)果之間的精密度,稱為重現(xiàn)性。
當(dāng)分析方法將被法定標(biāo)準(zhǔn)采用時(shí),應(yīng)進(jìn)行重現(xiàn)性試驗(yàn)。例如,建立獸藥典分析方法時(shí)應(yīng)通過不同實(shí)驗(yàn)室的復(fù)核檢驗(yàn)得出重現(xiàn)性結(jié)果,復(fù)核檢驗(yàn)的目的、過程、重現(xiàn)性結(jié)果均應(yīng)記載在起草說明中。應(yīng)注意重現(xiàn)性試驗(yàn)用的樣品本身的質(zhì)量均勻性和貯存運(yùn)輸中的環(huán)境影響因素,以免影響重現(xiàn)性結(jié)果。
4.數(shù)據(jù)要求
均應(yīng)報(bào)告標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差或可信限。
可采用加入回收法試驗(yàn)啊。